Получение сероводорода в лаборатории прибор

Содержание

Лабораторные способы получения неорганических веществ
Получение углекислого газа в лаборатории
Получение угарного газа в лаборатории
Получение сероводорода в лаборатории
Получение аммиака в лаборатории
Получение азотной кислоты в лаборатории
Получение ортофосфорной кислоты в лаборатории
Получение кремния в лаборатории
Получение кислорода в лаборатории
Получение водорода в лаборатории
Получение хлора в лаборатории
Получение хлороводорода в лаборатории
Добавить комментарий Отменить ответ
Получение сероводорода в лаборатории прибор

Лабораторные способы получения неорганических веществ

Основные способы получения (в лаборатории) конкретных веществ, относящихся к изученным классам неорганических соединений.

Лабораторные способы получения веществ отличаются от промышленных:

Лабораторные способы получения веществ	Промышленные способы получения веществ
Реагенты могут быть редкими и дорогими	Реагенты распространенные в природе и дешевые
Условия реакции мягкие, без высоких давлений и сильного нагревания	Условия реакции могут быть довольно жесткими, допустимы высокие давления и температуры
Как правило, реагенты — жидкости или твердые вещества	Реагенты — газы или жидкости, реже твердые вещества

Получение углекислого газа в лаборатории

Углекислый газ CO₂ в лаборатории получают при помощи аппарата Киппа при взаимодействии соляной кислоты с мелом или мрамором:

Получение угарного газа в лаборатории

В лаборатории угарный газ проще всего получить, действуя концентрированной серной кислотой на муравьиную кислоту:

HCOOH → H₂O + CO

Получение сероводорода в лаборатории

Сероводород в лаборатории легко получить действием разбавленной серной кислоты на сульфиды металлов, например, сульфид железа (II):

Эта реакция также проводится в аппарате Киппа.

Получение аммиака в лаборатории

Аммиак в лаборатории получают при нагревании смеси солей аммония с щелочами.

Например , при нагревании смеси хлорида аммония с гашеной известью:

Эти вещества тщательно перемешивают, помещают в колбу и нагревают.

Получение азотной кислоты в лаборатории

Азотную кислоту в лаборатории получают действием концентрированной серной кислоты на кристаллический нитрат натрия и калия при небольшом нагревании:

При этом менее летучая кислота вытесняет более летучую кислоту из соли.

При более сильном нагревании образуется сульфат натрия, но и образующаяся азотная кислота разлагается.

Получение ортофосфорной кислоты в лаборатории

При взаимодействии ортофосфата кальция с серной кислотой при нагревании образуется ортофосфорная кислота:

Получение кремния в лаборатории

В лаборатории кремний получают при взаимодействии смеси чистого песка с порошком магния:

2Mg + SiO₂→ 3MgO + Si

Получение кислорода в лаборатории

Кислорода в лаборатории можно получить при разложении целого ряда неорганических веществ.

Чаще всего в лаборатории кислород получают разложением перманганата калия:

Выделяющийся кислород можно собрать вытеснением воздуха:

Также кислород можно собирать методом вытеснения воды:

Обнаружить кислород можно очень просто: тлеющая лучинка вспыхивает в атмосфере кислорода.

Кислород можно получить также разложением пероксида водорода:

Реакция катализируется оксидом марганца (IV) MnO₂.

Разложение бертолетовой соли KClO₃ — еще один способ получения кислорода в лаборатории:

2KClO₃ → 2KCl + 3O₂

Реакция также протекает в присутствии катализатора, оксида марганца (IV) MnO₂.

Получение водорода в лаборатории

Водород в лаборатории можно получить различными методами.

Под действием электрического тока вода разлагается на водород и кислород:

При взаимодействии минеральных кислот (не сильных окислителей) с активными металлами и металлами средней активности также образуется водород.

Например , соляная кислота реагирует с цинком с образованием водорода:

Zn + 2HCl → ZnCl₂ + H₂

Собирать водород можно методом вытеснения воздуха, так как водород — гораздо более легкий газ, чем воздух.

Также для собирания водорода подходит метод вытеснения воды, так как водород плохо растворим в воде:

Водород выделяется также при взаимодействии активных металлов (расположенных в ряду активности до магния) с водой.

Например , натрий активно реагирует с водой с образованием водорода:

2Na + 2H₂O → 2NaOH + H₂

Получение хлора в лаборатории

Стр. 162в лаборатории можно получить различными методами.

Под действием электрического тока вода разлагается на водород и кислород:

Получение хлороводорода в лаборатории

Стр. 162в лаборатории можно получить различными методами.

Под действием электрического тока вода разлагается на водород и кислород:

Добавить комментарий Отменить ответ

Этот сайт использует Akismet для борьбы со спамом. Узнайте, как обрабатываются ваши данные комментариев.

Источник

Получение сероводорода в лаборатории прибор

Типичным способом получения сероводорода в лаборатории является действие раствора сильной малолетучей кислоты (как правило, серной) на сульфиды металлов (например, сульфид железа). Чаще всего H₂S получают в аппарате Киппа и далее пропускают через промывные склянки для осушения и удаления нежелательных примесей. Это требует громоздкого аппаратурного оформления, относительного большого количества реактивов для заполнения аппарата Киппа и склянок. Такой метод оправдан только при систематическом использовании сероводорода, например, при серийном качественном анализе. Кроме того, разборка и перезарядка сероводородной «линии» без хорошего вытяжного шкафа — так-себе удовольствие. Помимо того, что H2S имеет неприятный запах (хоть и не настолько, как, например, хлористый тионил), он еще и весьма ядовит (ПДК 10 мг/м 3 в рабочей зоне), поэтому дышать им точно не следует.

При всех своих недостатках сероводород H₂S является незаменимым агентом в качественном анализе катионов — при групповом анализе и определении тяжелых металлов — где он требуется в небольших количествах. Также сероводород используют в некоторых демонстрационных опытах по неорганической химии и не только. Актуально иметь возможность получать небольшие количества сероводорода (по мере необходимости) — без сложной аппаратуры и работы с неприятными запахами. И такая возможность есть — ее дает так называемый «сухой лабораторный метод получения сероводорода». Для него нужны сера, парафин и некоторая предварительная подготовка.

Реактивы

Сера измельченная (серный цвет или растертая черенковая сера), парафин.

Растворы: никеля (II) сульфата, меди (II) сульфата (подкисленный), цинка (II) сульфата, железа (II, III) хлорида, свинца (II) ацетата (для последующих демонстраций) Оборудование Штатив, чашка фарфоровая, пробирка диаметром 14-16 мм с пробкой и газоотводной трубкой, горелка, вспомогательные инструменты

Условное уравнение реакции:

1. Приготовление сухой смеси для получения сероводорода.

1.1. В фарфоровую чашку поместили 25 г парафина (использовали нарезанную на куски декоративную свечку из неокрашенного парафина производство — Китай) и 15 г серы (серный цвет). Фитиль из свечи не удаляли. Смесь нагрели в пламени горелки до расплавления. На дне образовался оранжевый слой серы, вверху — прозрачный парафин, на нем плавают кусочки фитиля.

1.2. Нагревание прекратили и перемешивали смесь стальной ложкой до почти полного отвердевания. Сначала стала отвердевать сера, которая в процессе перемешивания постепенно превращалась в мелкие гранулы (крупу). Парафин приобрел светло-соломенный цвет. Через достаточно продолжительное время стал отвердевать парафин (Т_пл. примерно 55°С), в котором при непрекращающемся перемешивании распределились гранулы серы. Незадолго до полного отвердения (еще наблюдалось немного жидкой фазы) смесь перенесли в пластиковую тарелку для окончательного застывания. Готовый субстрат поместили в ПЭТ пакет с клапаном для хранения. Свежеприготовленная смесь имеет легкий серный запах, с едва уловимой примесью сероводорода.

2. Получение сероводорода H₂S и качественные реакции с растворами солей металлов.

2.1. Приготовили водные растворы солей NiSO₄ (нейтр.), ZnSO₄ (нейтр.), FeCl₂+FeCl₃ (нейтр.), СuSO₄ (подкисл., электролитный), Pb(CH₃COO)₂ (нейтр).

2.2. В пробирку поместили полученную смесь примерно на 2/5 объема, закрыли пробкой с газоотводной трубкой и нагрели в умеренном пламени горелки. Вскоре смесь расплавилась, стала темнеть, и началось образование пузырьков газа — сперва небольшое, затем более интенсивное. Умеренное нагревание смеси дает активное образование газа без возможности считать пузырьки. При отводе горелки скорость газообразования быстро снижается. Таким образом, изменяя степень нагрева пробирки, можно регулировать скорость выделения H₂S.

2.3. При стабильном токе газа газоотводную трубку ввели последовательно (с промежуточной промывкой в воде) в пробирки с растворами солей металлов.

Наблюдались следующие реакции:

а) Ni 2+ — раствор остается прозрачным. При последующем добавлении 2 капель концентрированного раствора аммиака выпал обильный черный осадок;

б) Zn 2+ — вскоре образовалась белая взвесь, переходящая в белый осадок;

в) Fe 2+ , Fe 3+ — вскоре образовалась светло-коричневая взвесь, переходящая в осадок;

г) Cu 2+ — моментальное образование черного осадка, которое начинается уже на кончике погруженной газоотводной трубки, далее осадок всплывает вверх и заполняет объем раствора;

д) Pb 2+ — очень похоже на предыдущую реакцию — образование черного осадка уже на кончике трубки, но более тяжелого, который не всплывает вверх, постепенно заполняет объем пробирки.

2.4. Ток газа усилили более активным нагреванием, газ подожгли на выходе из трубки. Газ горит светло-голубым пламенем.

2.5. После этого нагревание прекратили, дали остыть реакционной пробирке, закрыли резиновой пробкой и убрали на хранение для дальнейшего использования. Пробку с трубками промыли растворителями до полного удаления отложений серы и парафина, затем мыльным раствором и водой.

Работа проводилась в вытяжном шкафу.

Метод получения сероводорода достаточно прост и удобен для синтеза небольших количеств H₂S, не требует сложного оборудования. Пробирку с оставшейся смесью «сера-парафин» можно использовать повторно (пока происходит выделение газа) и потом просто выкинуть. Вместо газовой горелки можно использовать обычную спиртовку, т.к. температура реакции не очень высокая.

Вещества

Нитрат натрия ч.д.а. (реактив времен СССР), концентрированная серная кислота пл. 1.84 х.ч.

Оборудование

Штатив (2 шт.), круглая колба 500 мл, насадка для перегонки, прямой холодильник Либиха, аллонж с отводом, приемная колба круглая на 250 мл (все детали пробора на шлифах); горелка на пропане, асбестовая сетка, вспомогательная посуда и другое оборудование.

В классических лабораторных практикумах получение дымящей азотной кислоты HNO₃ производится в реторте, отвод которой глубоко погружен в приемную колбу, охлаждаемую небольшой струей холодной воды. При этом берется калиевая селитра и концентрированная серная кислота (пл. 1.84) примерно в стехиометрических отношениях по уравнению:

Этот метод был опробован ранее и, хотя азотная кислота была получена, основным недостатком был очень низкий выход азотной кислоты (39%, при выполнении всех указаний и использовании рекомендованных масс реагентов).

Очевидно, что в реальных условиях реакция селитры с серной кислотой не может идти до конца по приведенному выше уравнению: как в силу нахождения реагентов в разных фазах, что затрудняет полный массообмен, так и из-за равновесного характера реакции обмена:

где скорость протекания реакции (2) будет весьма мала.

Можно предположить, что практически реализуемый в данных условиях процесс будет ограничен первой стадией обмена, то есть:

Для равновесных химических процессов увеличение концентрации одного из исходных веществ способствует сдвигу реакции вправо. В классической методике синтеза это фактически был избыток селитры, по сравнению с серной кислотой. Однако технологически это неправильно, т.к. селитра — твердое вещество — не может быть хорошо омыта малым количеством серной кислоты в простом реакторе (реторте, колбе) — кислота соберется на дне, в то время как комки селитры останутся сверху и в реакцию не вступят. Гораздо более правильным представляется избыток серной кислоты: больший объем жидкости обеспечит лучшее межфазное взаимодействие с твердой селитрой. Чисто гипотетически потенциальным недостатком здесь может быть риск уноса паров избытка серной кислоты при перегреве реакционной смеси, однако большая разность температур кипения (82.6°С для азотной кислоты и 337°С для серной кислоты) сводит его к минимуму.

Исходя из изложенного, было решено проводить синтез в избытке серной кислоты.

Для практического синтеза был взят нитрат натрия (ч.д.а., реактив времен СССР).

Материальный расчет:

Вещество	Масса по уравнению, г	Масса для синтеза, г	Примечание
NaNO₃, чда.	85	170
H₂SO₄	98	196	Берем в избытке 1.3: 255 г = 138 мл (пл. 1.84)
HNO₃	63	126	84 мл при плотности 1.5 (теор. выход)

1. 200.8 г нитрата натрия (с запасом против расчетного на случай потери веса за счет воды), который представлял себя смесь кристаллов и слежавшихся комков кристаллов, аккуратно разломали большим пестиком, поместили в эмалированную чашку и поставили сушиться в шкаф при 100°С на 40 мин. После этого вещество еще раз взвесили: потеря массы 0.4 г, при растирании между пальцами не прилипает — можно считать относительно сухим.

2. Взяли расчетную массу высушенной селитры (170 г). Крупные куски измельчили дополнительно растиранием, и селитру всыпали в круглую колбу на 500 мл.

3. В колбу добавили 140 мл серной кислоты х.ч. (пл. 1.84), аккуратно взболтали до смешивания кислоты и селитры. Слой кислоты покрывает селитру почти по всей поверхности, но кое-где куски селитры возвышаются над слоем жидкости.

4. Собрали установку для перегонки. Шлифы не смазывали. Приемную колбу погрузили в холодную воду (около 5°С). Пустили слабый ток воды через холодильник.

5. Зажгли газовую горелку, умеренным пламенем стали нагревать колбу через асбестовую сетку.

6. Примерно через 10-12 мин. началось выделение паров в холодильник. В перегонной колбе над жидкостью — немного рыжий цвет паров (скорее желтый).

7. Еще через несколько минут началась отгонка жидкости. В холодильнике жидкость бесцветная, в приемной колбе приобретает светло-соломенный цвет. Отгонка со скоростью 1-1.5 капли/с. Конденсация происходит в первой 1/5 длины холодильника. Кипение в колбе равномерное, но есть один большой слежавшийся кусок селитры, который омывается недостаточно полно.

8. Далее еще примерно 30 минут равномерно отгонялась жидкость с ровным кипением в перегонной колбе. Затем большой кусок селитры погрузился в жидкость и через небольшое время началось очень интенсивное образование пены над жидкостью, которая активно поползла к горловине колбы, при этом усилился отбор конденсата. Горелку убрали, чтобы избежать заброса пены в холодильник. Через 1-1.5 мин интенсивность кипения снизилась, горелку поставили на место с умеренным пламенем.

9. Отгонку вели в целом 1 час, затем нагрев убрали, систему немного охладили и отобрали конденсат из приемника (73 мл). Затем приемник конденсата снова поставили на место и нагревали перегонную колбу еще примерно 10 минут — слабое кипение — отобрали еще порядка 4 мл конденсата. При охлаждении в перегонной колбе образуются рыжие (умеренно) пары — то есть еще остается непрореагировавшая селитра.

10. Установку разобрали. Собрали 73 мл (1-й отбор) + 4 мл (второй) перегнанной жидкости, всего 77 мл.

11. На следующий день исследовали полученную азотную кислоту:

11.1. Измерили плотность. Для этого отобрали 1 мл аналитической пипеткой на 1мл, точность 0.01 мл, поместили в бюкс с крышкой и взвешивали на аналитических весах (класс 2) 3 раза. Результат: масса образца 1.5218 г, то есть плотность кислоты 1.52 г/мл, что соответствует концентрации >99% при н.у.

11.2. Образец кислоты, полученный в последней фазе перегонки (т.е. когда была наибольшая гипотетическая вероятность уноса паров серной кислоты), проверили на наличие сульфат-иона. Для этого 0.5 мл кислоты растворили в 3 мл воды (примерно 25% концентрация, или 3.45 н. раствор) и к 1 мл раствора прибавляли по каплям 0.1 н раствор нитрата бария. Осадка/взвеси не образовалась, при этом контрольная проба с 10% раствором серной кислоты сразу дала характерный осадок сульфата бария.

11.3. Таким образом, полученный продукт можно считать азотной кислотой концентрацией около 99%, свободной от примесей серной кислоты.

11.4. Выход 92.7% (при плотности 1.52).

12. Дымящая азотная кислота — тяжелая, но хорошо текучая жидкость, слегка желтоватого цвета из-за примесей растворенных окислов азота. Сильно «дымит» на воздухе, отбирая воду из воздуха и образуя при этом капли с высоким содержанием HNO₃.

13. Меры предосторожности. Все манипуляции с дымящей азотной кислотой необходимо проводить очень аккуратно, в надлежащих средствах защиты (перчатки-очки-фартук или халат; необходима также хорошая вентиляция), т.к. внешние края сосудов, из которых переливалась и в которые наливалась кислота, а также другое оборудование, с которым она контактировала, могут быть покрыты концентрированным конденсатом, образовавшимся из паров кислоты и связанной из воздуха воды (даже при влажности воздуха 90%), весьма простая и удобная для лабораторного синтеза. Метод требует некоторого количества оборудования, которое легко заменить на более простые альтернативные варианты (не обязательно использовать пришлифованный к приемной колбе аллонж, нагревание можно вести на плитке и т.п.). При умеренном нагреве процесс перегонки идет стабильно и ровно, без вскипания и заброса пены.

Кислота чистая (99+%, без примеси серной), с небольшим содержанием окислов азота (не было интенсивного образования бурых газов в перегонной колбе, бесцветная жидкость в системе охлаждения и светло-соломенная в приемнике).

К1 Все-таки при попаданиях дымяшей азотной кислоты на кожу лучше воспользоваться раствором стиральной/кальцинированной соды (карбоната натрия) или соды с хозяйственным мылом: едкие щелочи могут оставлять на коже глубокие и болезненные ожоги (- прим. ред.).

Источник