Отбор проб воздуха
Исследование воздуха с целью выявления содержания в нем токсичных веществ является одной из труднейших задач аналитической химии. Это связано с тем, что, во-первых, воздух представляет собой неустойчивую фазу и, во-вторых, в одной пробе может одновременно находиться большое число различных токсичных и нетоксичных веществ.
Исследование воздуха включает в себя два этапа — отбор проб и их анализ.
Наличие сравнительно малых количеств (миллиграммы и доли миллиграммов в одном кубическом метре воздуха) веществ в воздухе и их различное агрегатное состояние предъявляют особые требования к отбору проб воздуха.
Отбор проб исследуемого воздуха — важнейшая часть работы, поскольку результат самого точного анализа теряет смысл в случае неправильно отобранной пробы.
К процессу отбора проб предъявляются следующие требования:
1) получение пробы, соответствующей реальному составу воздуха;
2) накопление в пробе достаточного для обнаружения количества искомого вещества.
Способы отбора проб воздуха зависят от ряда причин:
1) агрегатного состояния искомого вещества в воздушной среде (аэрозоли конденсации и дезинтеграции, пары, газы);
2) возможных химических взаимодействий искомых веществ с воздушной средой;
3) числа исследуемых вредных веществ в воздухе;
4) метода исследования и др.
Когда требуется определить максимальную концентрацию токсичного вещества, поступившую в воздух за короткий промежуток времени, и соответствие ее предельно допустимой концентрации (ПДК), рекомендуется минимальная продолжительность отбора, не превышающая 15-30 мин. Во избежание усреднения концентрации отбирают максимальную разовую пробу (МРП). Отобранного количества воздуха должно быть достаточно для определения в нем искомого вещества в концентрациях, равных 0,5 ПДК для воздуха рабочей зоны и 0,8 ПДК для атмосферного воздуха.
Многообразие вредных веществ и агрегатных состояний в воздухе обусловливает использование различных поглотительных систем, обеспечивающих эффективное поглощение примеси: отбор проб в жидкие среды; отбор проб на твердые сорбенты; хемосорбцию, отбор проб в охлаждаемые ловушки; отбор проб в сосуды ограниченной вместимости; отбор проб на фильтры.
Отбор проб атмосферного воздуха населенных мест производится на стационарных и маршрутных постах и под факелом. Стационарные и маршрутные посты размещаются в местах, выбранных на основе предварительного исследования загрязнения воздушной среды города промышленными выбросами, автотранспорта и других источников.
Места отбора проб подфакельных наблюдений выбирают на разных расстояниях от источника загрязнения по направлению ветра. Продолжительность отбора разовых проб составляет 20-30 мин. Отбор среднесуточных проб производят либо непрерывно в течение суток, либо 12, 6, 4 раза в данной точке за сутки через равные промежутки через равные промежутки времени в течение 20-30 мин каждая. После выполнения исследований вычисляют среднюю концентрацию в этих пробах. Одновременно с отбором проб воздуха определяют направление и скорость ветра, температуру и влажность воздуха, состояние погоды.
При проведении лабораторных исследований воздуха используются различные методы отбора проб. Наиболее распространенными являются аспирационный метод и метод отбора проб в сосуды.
Аспирационный метод. Основу аспирационного метода составляет аспирация, т.е. протягивание исследуемого воздуха через специальные вещества, способные поглощать из проходящего воздуха подлежащий определению ингредиент. Такие вещества называются поглотительными средами.
Выбор поглотительной среды зависят от агрегатного состояния искомого вещества и его химических свойств. В качестве поглотительной среды могут служить растворы, твердые сорбенты, фильтры.
Для поглощения вещества, находящегося в воздухе в газообразном (парообразном) состоянии, используются жидкие поглотительные среды — поглотительные растворы. Однако могут быть использованы и твердые сорбенты (силикагель, уголь активированный), которые для отбора проб при низких температурах используют в виде «кипящего слоя»
Аэрозоли конденсации и дезинтеграции (пыли, туманы, дымы) задерживаются различными фильтрующими материалами — бумажными, стеклянными, перхлорвиниловыми и др. Для аспирации (протягивания) воздуха используются различные аспирационные устройства (водяные аспираторы, пылесосы, электроаспираторы и пр.).
Электроаспиратор. Электроаспиратор (рисунок 1) позволяет проводить отбор одновременно по четырем каналам с регулировкой скорости отбора в каждом канале (два со скоростью 0,1-1 дм /мин и два со скоростью 1-20 дм 3 /мин). На шасси прибора укреплены электрический двигатель. Воздуходувка ротационного типа, которая шлангами соединена с ротаметрами.
Перед включением прибора в сеть его необходимо заземлить.
1 — колодка для присоединения к прибору электрического шнура; 2 — тумблер для включения и выключения прибора; 3 — гнездо предохранителя; 4 — предохранительный клапан для предотвращения перегрузки электродвигателя при отборе проб воздуха с малыми скоростями и облегчения запуска прибора;5 — ручки вентилей ротаметров; 6 — ротаметры; 7 -штуцеры для присоединения резиновых трубок; 8 — клемма для заземления.
Рисунок 1 — Электроаспиратор (модель 822) переносной с ручным способом регулирования расхода воздуха.
После подключения прибора к сети открывают вентили ротаметров. Тумблером включают электродвигатель. При этом загорается лампочка шкалы, и поплавки в ротаметрах током воздуха поднимаются, показывая скорость его движения. Вращением ручек вентилей ротаметров устанавливают необходимую скорость аспирации воздуха. Отсчет скорости движения воздуха производят по верхнему краю поплавка. После этого присоединяют к штуцерам поглотительные приборы и снова устанавливают необходимую скорость аспирации.
Расходомерные устройства. Реометры служат для определения скорости аспирации. Они бывают жидкостные и сухие, последние называются ротаметрами или пневмометрами.
Жидкостный реометр (рисунок 2) представляет собой U — образную трубку с двумя расширениями.
В левой части трубки реометра расширение расположено внизу, а в правой — вверху. Верхние концы обоих колен спаяны горизонтальной трубкой с перегородкой в середине, имеющей узкое отверстие (диафрагму). U — образную трубку заполняют окрашенной жидкостью (обычно керосином) до метки «0» на шкале. Воздух, проходя (слева) по горизонтальной трубке, встречает препятствие в виде диафрагмы, в результате чего в левом колене трубки создается повышенное давление и уровень жидкости понижается, а в правом — повышается. С изменением скорости движения воздуха меняется разность уровней в обоих коленах. Реометр прикрепляют к штативу со шкалой, на которой имеется калибровка, показывающая скорость движения воздуха в кубических дециметрах за минуту (дм 3 /мин).
Рисунок 2 – Жидкостный реометр.
Сухие реометры (пневмометры) представляют собой стеклянную трубку с отводами в верхней и нижней частях. В трубку помещен поплавок, который поднимается потоком воздуха (электроаспиратор). Шкала реометра градуирована в кубических дециметрах в минуту.
Поглотительные приборы. Для улавливания веществ, находящихся в воздухе в виде паров и газов, применяются стеклянные сосуды различной конструкции, например, поглотители с пористой пластинкой, Зайцева, Рихтера, Петри и др. (рисунки 3 — б). Они представляют собой стеклянные цилиндры, в верхнюю расширенную часть которых впаяны две стеклянные трубки. Конец одной из них доходит почти до дна и заканчивается иногда полым шариком с несколькими отверстиями. Верхний конец этой трубки загнут под прямым углом. Вторая, короткая, трубка, тоже изогнутая под прямым углом, впаяна в верхнюю расширенную часть поглотителя и служит для выхода воздуха из него. За счет сужения нижней части прибора повышается высота столба налитой в прибор жидкости (поглотительного раствора), что обеспечивает максимальный контакт исследуемого воздуха (который входит в прибор через длинную трубку) с поглотительным раствором при соблюдении необходимой в каждом конкретном случае скорости аспирации.
а) поглотитель с пористой пластинкой
В поглотительных приборах с пористой пластинкой в нижнюю часть поглотителя впаяна стеклянная пористая пластинка, проходя через которую воздух разбивается на тонкие струи, что увеличивает его соприкосновение с поглотительным раствором. Верхняя, расширенная часть поглотителя за счет уменьшения скорости движения воздуха предупреждает выброс жидкости при больших скоростях аспирации. Поглотительный раствор вводят в поглотитель через длинную трубку, а выводят через короткую.
В качестве поглотительного раствора могут быть использованы дистиллированная вода или специальные растворы, вступая в контакт с которыми содержащиеся в воздухе токсичные вещества растворяются в них или взаимодействуют с ними с образованием новых веществ. Применяются также различные твердые хемосорбенты, силикогель, активированный уголь и другие, позволяющие увеличивать скорость аспирации до 30 дм 3 /мин. Поглотительные приборы при этом имеют другую конструкцию (например, прибор Яворовской). В них твердые сорбенты могут находиться в неподвижном состоянии или током воздуха приводятся в движение, образуя «кипящий слой», что способствует их большему контакту с исследуемым воздухом и улучшению поглощения сорбентом искомого вещества.
Рисунок 4 — Поглотитель Полежаева
Кроме аспирационного метода, применяются одномоментные методы отбора проб воздуха. Эти методы удобны тем, что позволяют быстро отобрать пробу.
Они применяются в тех случаях, когда благодаря наличию чувствительного метода исследования можно ограничиться небольшими объемами исследуемого воздуха и нет необходимости концентрировать (накапливать) в пробе искомое вещество.
Для отбора проб в сосуды используются различные емкости: газовые пипетки(100-500 мл), бутыли (1-3л), резиновые камеры, шприцы, пробоотборники «ДАГ».
Отбор проб воздуха с помощью газовых пипеток.
«Санитарно-технические мероприятия в системе мероприятий по охране атмосферного воздуха от загрязнения»
Источник
Экология СПРАВОЧНИК
Информация
Поглотительные приборы
Поглотительные приборы малых размеров.[ . ]
Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием. Анализируют лишь содержание поглотительных приборов.[ . ]
Поглотительные приборы Полежаева (малые).[ . ]
Поглотительные приборы Зайцева.[ . ]
Поглотительные приборы Зайцева (малые).[ . ]
Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой № 1.[ . ]
Поглотительные приборы Полежаева.[ . ]
Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой № 1.[ . ]
| Поглотительный прибор Петри. |  |
| Поглотительные приборы Полежаева. | |
| Поглотительные приборы для зерне- |  |
| Поглотительный прибор Яворовской для зерпепых сорбентов в «кипящем» слое, | |
| Поглотительный прибор Зайцева для зер-неных сорбентов в «кипящем» слое. | |
| Схема соединения поглотительных приборов при отборе проб аспиратором. |  |
Наиболее употребительные поглотительные приборы изображены на рис. 1-1-1-19.[ . ]
Ход определения. Содержимое поглотительных приборов сливают вместе. Для анализа отбирают 2 мл в колориметрическую пробирку и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения прибавляют 0,2 мл раствора бикарбоната натрияг 0,2 мл раствора йодной кислоты и нагревают 30 мин на водяной бане при 40 °С.[ . ]
Ход определения. Анализируемый раствор из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,2 мл раствора бикарбоната натрия, 0,2 мл раствора йодной кислоты, пробирки встряхивают и помещают на 30 мин в нагретую до 40 °С водяную баню. После охлаждения приливают по 1 мл Нг504 (ё = 1,84), осторожно встряхивают и добавляют одинаковое количество сульфита натрия до обесцвечивания (1—3 капли). Затем приливают по 5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно встряхивают и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении добавляют 10 мл воды и раствор фотометрируют на фотоэлектроколориметре относительно контрольного раствора в кюветах с толщиной слоя 5 см с желтым светофильтром.[ . ]
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, туда же переносят содержимое поглотительных приборов и оставляют на 10 минут для растворения определяемых веществ. Затем фильтр отжимают и удаляют, а раствор переносят в мерные пробирки, упаривают при комнатной температуре под вакуумом до 0,5 мл и 5 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, записывают хроматограммы. Вычисляют площади пиков и по градуировочному графику находят количество 2-хлор-5-ТХМП и 2-хлор-6-ТХМП. Степень десорбции с фильтра — 97 %.[ . ]
Для определения разовой концентрации Л/02 исследуемый воздух протягивают через поглотитель Рыхтера, наполненный 6 мл поглотительного раствора, со скоростью 0,25 л/мин в течение 20 мин. Во время отбора пробы следует избегать освещения поглотительного прибора солнечными лучами. Срок хранения отобранных проб не более 2 суток.[ . ]
По первому способу 1 л (дм3) исследуемого воздуха со скоростью 10 л/ч протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 2 мл нитрующей смеси в каждом.[ . ]
Отбор проб воздуха проводится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 10 дм3/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Рыхтера ЗР, содержащих по 10 см3 воды в каждом, в течение 25 мин. При температуре окружающего воздуха выше +5 °С их охлаждают смесью льда с водой. После отбора пробы концы поглотительных сосудов фиксируют стеклянными заглушками. Срок хранения пробы — не более 1-х суток.[ . ]
Водяной аспиратор состоит из двух сосудов, соединенных резиновой трубкой и находящихся на разной высоте. Верхний сосуд наполнен водой. Когда вода перетекает в нижний сосуд, в верхнем создается разрежение, вызывающее поток исследуемого газа через поглотительные приборы с жидким сорбентом.[ . ]
Для определения аэрозоля соли АЭАИМ ЖКТМ воздух аспирируют со скоростью 3 л/мин через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения паров соли АЭАИМ ЖКТМ воздух аспирируют со скоростью 0,3 л/мин через систему, состоящую из фильтра и соединенных с ним последовательно 2-х поглотительных приборов с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. При отборе пробы поглотительные приборы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда и хлорида натрия. Анализируют лишь содержимое поглотительных приборов.[ . ]
Весьма быстрым и эффективным является отбор проб путем протягивания воздуха через псевдоожиженный слой сорбента, благодаря активному перемешиванию последнего с газопаровой фазой. Небольшое сопротивление псевдоожиженного слоя позволяет доводить скорость протягивания воздуха до 15—20 л/мин. Для отбора проб протягиванием исследуемого воздуха через псевдоожиженный слой сконструированы специальные поглотительные приборы (рис. 8, 9).[ . ]
Источник
